除了檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可之外，華測(cè)實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證提供認(rèn)可的業(yè)務(wù)和相關(guān)培訓(xùn)也一直在有條不紊的進(jìn)行中，為了讓用戶更好了解常見能力驗(yàn)證結(jié)果評(píng)價(jià)方法等知識(shí)，華測(cè)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可咨詢老師給了我一篇晦澀難懂的文章。

1. 常見的能力驗(yàn)證結(jié)果評(píng)價(jià)方法

1.1 差值： D=x-X，X為指定值

 

1.2 百分相對(duì)差：

 

1.3 z比分?jǐn)?shù):

 

1.4   En值：

 

 

1.5

 

1.6

其中ux為指定值的不確定度

 

1.7

 

以上1.3/1.5/1.6三種方法，臨界值為3，當(dāng)結(jié)果大于3或小于-3，則為不滿意結(jié)果，需要采取糾正措施，警戒值為2，當(dāng)結(jié)果大于2或小于-2，需要分析原因，防止不符合項(xiàng)發(fā)生。

 

1.1方法，當(dāng)實(shí)驗(yàn)室報(bào)告結(jié)果的偏倚大于3.0或是小于-3.0，則為不滿意結(jié)果，需要采取糾正措施，當(dāng)實(shí)驗(yàn)室報(bào)告結(jié)果的偏倚大于2.0或是小于-2.0，則為可疑結(jié)果，需要分析原因。

 

1.2方法，當(dāng)實(shí)驗(yàn)室報(bào)告結(jié)果的百分相對(duì)差大于300/X或是小于-300/X，則為不滿意結(jié)果，需要采取糾正措施，當(dāng)實(shí)驗(yàn)室報(bào)告結(jié)果的偏倚大于200/X或是小于-200/X，則為可疑結(jié)果，需要分析原因。

 

1.4和1.7方法的臨界值為1，即結(jié)果大于1或小于-1，視為不滿意結(jié)果。

 

從以上幾種常見的能力驗(yàn)證結(jié)果評(píng)價(jià)方法來看，要評(píng)定結(jié)果，有幾個(gè)參數(shù)需要先確定，即能力驗(yàn)證樣品的指定值及其不確定度和能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)差。下面我們先來講講能力驗(yàn)證樣品指定值及其不確定度的計(jì)算，其實(shí)方法也有多種，要根據(jù)實(shí)際開展的能力驗(yàn)證活動(dòng)及樣品的性質(zhì)選擇合適的方法。

 

2. 能力驗(yàn)證樣品指定值及其不確定度的確定

2.1 配方法：被測(cè)物可能由特定比例的混合成分組成,或是添加一定比例的成分到基質(zhì)中得到。這種情況下,指定值X由各組分的量值計(jì)算所得。指定值由測(cè)試物質(zhì)的配方來計(jì)算時(shí)，用不確定分量來合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

注：這種方法的局限性，a.基質(zhì)不受添加成分的影響，或者添加成分在基質(zhì)中的比例是精確已知的；b.所有成分混合均勻（當(dāng)有此要求時(shí)）；c.所有誤差來源是已被識(shí)別（例如，人們往往意識(shí)不到玻璃可以吸收汞化合物水溶液的濃度會(huì)因容器材質(zhì)而改變）；d.添加成分和基質(zhì)之間沒有反應(yīng)。

 

2.2 有證參照值法：若能力驗(yàn)證中所用物質(zhì)為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM），則該物質(zhì)的有證參照值就可作為指定值X；當(dāng)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用作被測(cè)材料時(shí)，指定值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度由證書中給出。

注：這種方法的局限性，為能力驗(yàn)證中的每個(gè)參加者都提供一份有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)會(huì)比較昂貴。

 

2.3參照值法：首先準(zhǔn)備將要制成標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（RM）的測(cè)試材料。隨機(jī)選擇一部分樣本，在同一實(shí)驗(yàn)室中使用合適的測(cè)量方法在重復(fù)性條件下與CRM分別測(cè)試。對(duì)照CRM的有證參照值來校準(zhǔn)得到測(cè)試材料的指定值XRM；當(dāng)測(cè)試物料的指定值由對(duì)測(cè)試物料和CRM的一系列測(cè)試得到時(shí)，指定值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度由測(cè)試結(jié)果和CRM的有證參照值的不確定度得出。

 

2.4專家實(shí)驗(yàn)室公議值法：如參照值方法，首先需準(zhǔn)備分發(fā)給參加者的測(cè)試物料。隨機(jī)選取一部分樣本，由一組專家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析，這組專家實(shí)驗(yàn)室可以是一輪能力驗(yàn)證計(jì)劃的參加者，在這一輪計(jì)劃完成后確定指定值及其不確定度。指定值X由這組專家實(shí)驗(yàn)室報(bào)告結(jié)果的穩(wěn)健平均值得到。

 

當(dāng)P個(gè)專家實(shí)驗(yàn)室均報(bào)告了測(cè)試物料的測(cè)量值xi及其測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)不確定度的估計(jì)值ui，且指定值是由算法A計(jì)算得到的穩(wěn)健平均值，則指定值X的標(biāo)準(zhǔn)不確定度由下式估計(jì)：

 

當(dāng)專家實(shí)驗(yàn)室沒有報(bào)告標(biāo)準(zhǔn)不確定度，或標(biāo)準(zhǔn)不確定度未被獨(dú)立確認(rèn)時(shí)，指定值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度由下式計(jì)算：

 

2.5參加者公議值法：該方法是將一輪能力驗(yàn)證計(jì)劃中所有參加者報(bào)告結(jié)果的穩(wěn)健平均值作為該輪計(jì)劃中所使用測(cè)試材料的指定值X，計(jì)算使用算法A（GB/T28043-2011 附錄C中的算法A）。當(dāng)指定值為由算法A得出的穩(wěn)健平均值時(shí)，指定值X的標(biāo)準(zhǔn)不確定度由下式計(jì)算：

 

注：該方法的局限性在于

a）參加者可能不存在真正的公議值；

b）公議值可能會(huì)包含測(cè)量方法本身的偏倚，但此偏倚不會(huì)在如上計(jì)算的指定值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度中體現(xiàn)出來。

 

當(dāng)使用配方法、有證參考值法和參照值法確定指定值時(shí)，應(yīng)在每輪能力驗(yàn)證計(jì)劃后，應(yīng)將每輪計(jì)劃的結(jié)果得到的穩(wěn)健平均值x*與指定值比較。當(dāng)使用專家公議值或參加者公議值時(shí)，若有可能，該指定值應(yīng)與一個(gè)具備專業(yè)能力的實(shí)驗(yàn)室得到的參照值作比較。差值x*-X的標(biāo)準(zhǔn)不確定度由下式估計(jì)：

 

 

其中，s*為穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)偏差；p為實(shí)驗(yàn)室數(shù)；

 

若比其不確定度的二倍還要大，則需查找原因。可能原因有：

a.測(cè)量方法偏倚；

b.實(shí)驗(yàn)室偏倚；

c.沒有意識(shí)到使用配方法的局限性；

d.當(dāng)使用“專家實(shí)驗(yàn)室”的公議值作為指定值時(shí)，專家實(shí)驗(yàn)室存在偏倚；

e.當(dāng)使用參加者的公議值為指定值時(shí)，使用的測(cè)量方法存在偏倚，或某些實(shí)驗(yàn)室存在偏倚

 

3.能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)差

3.1由規(guī)定值確定：能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)差可根據(jù)某個(gè)特定的數(shù)據(jù)解釋工作的需要設(shè)定為一規(guī)定值，或由法規(guī)要求確定。

 

3.2由精密度試驗(yàn)結(jié)果確定：當(dāng)能力驗(yàn)證計(jì)劃中使用已標(biāo)準(zhǔn)化的測(cè)量方法，且該方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性可獲得時(shí)，能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)差σ可進(jìn)行計(jì)算。

 

3.3由經(jīng)驗(yàn)預(yù)期值確定  ：能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)差可設(shè)定為某一符合實(shí)驗(yàn)室能力水平的值，它是協(xié)調(diào)者和能力驗(yàn)證計(jì)劃成員希望實(shí)驗(yàn)室可以達(dá)到的預(yù)期值。因而，有此設(shè)定實(shí)驗(yàn)室能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)差就等價(jià)于關(guān)于測(cè)量方法的“適用性”聲明。

注：該方法的局限性：需方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性可獲得時(shí)，進(jìn)行經(jīng)驗(yàn)預(yù)期值的評(píng)價(jià)。

 

3.4由一般模型確定：能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)差可由測(cè)量方法再現(xiàn)性的一般模型得出。

 

3.5由一輪能力驗(yàn)證計(jì)劃所得數(shù)據(jù)確定：標(biāo)準(zhǔn)差是所有參加者報(bào)告結(jié)果的穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差，用GB/T 28043附錄C方法A計(jì)算。參加者報(bào)告的結(jié)果是此輪計(jì)劃中實(shí)驗(yàn)室n次重復(fù)測(cè)試的平均值。也可用別的合理方法替代A方法，但應(yīng)在報(bào)告中描述方法。

注：3.5中方法的缺點(diǎn)：σ的值可能在每輪計(jì)劃中會(huì)有顯著變化，因而利用實(shí)驗(yàn)室z值來尋找?guī)纵営?jì)劃中可能的趨勢(shì)會(huì)有一定困難。但這個(gè)缺點(diǎn)可通過制定能力驗(yàn)證計(jì)劃時(shí)，規(guī)定σ為若干輪計(jì)劃中所得標(biāo)準(zhǔn)差的穩(wěn)健聯(lián)合值（由 GB/T 28043附錄C 中S方法計(jì)算）來克服。